1904年7月，中国教育会召开第三次大会，蔡元培再次被推举为会长，并在7月重掌爱国学社、爱国女学校长之职。女学环境封闭，革命党行藏容易隐蔽，故此后蔡元培得借职权之便，以女学为暗杀基地。
起初，炸弹的制造与毒药的炼制分两地进行。蔡元培在爱国女学开辟一间化学实验室，命俞子夷利用钟宪鬯送来的仪器与材料炼制氰酸。俞子夷在课余时间攻读相关的化学书籍后进行试验，果然制成氰酸。尽管蔡元培对氰酸的效果非常满意，但因为液体毒药使用起来容易被人发觉，所以他又让俞子夷研制性烈而事后不易被查出的固体毒药。俞子夷遂又从日本邮购了一批药物学、生物学及法医学等书籍进行研发，但进展缓慢，成效不大。
1905年，爱国女学扩充校舍后，炸弹小组搬入爱国女学中。新校舍分楼上楼下两层，楼上一部分划给学校，另外留出一间作化学实验室。该实验室与楼下宿舍和学校都有便门可通，但平时学生来实验室上化学课，须从大门出入。这样从表面上看就像一普通住家，可以减少外人对楼上试制炸药的注意。
1905年春天，爱国女学新学期开学后，不但校舍扩充、师生数量增加，教学内容也有很大的改革。蔡元培增设了法国革命史和俄国虚无党史等课程，还特别组织五六个高班生每天听俞子夷讲授化学课一小时，先从普通化学入门，以为将来学习炸药和毒药做基础准备。此外，蔡元培还亲自制定了爱国女校的校歌，歌词中说本校为“特殊新教育，旧法新俄吾先觉”，女学俨然是模仿俄国虚无党的暗杀机构，专门培养可用于暗杀事业的“有自信之青年妇女”。
然而当这个充斥着激烈的革命教育的学期结束后，蔡元培便辞去爱国女学校长等职，到1906年还乡，他的暗杀生涯戛然而止。
